西安地调中心SEM-EDS定量分析顺利通过CNAS能力验证

　　近日，自然资源部中国地质调查局西安地质调查中心顺利通过“BGPT W2101金属微束分析能力验证计划”验证。该能力验证计划由宝山钢铁股份有限公司中央研究院（技术中心）研发保障中心组织，获得中国合格评定国家认可委员会（CNAS）认可并授权，验证计划的运作遵循CNAS相关要求并接受CNAS的监督。CNAS将验证结果作为实验室(已获得认可或申请认可)能力的确认依据。

　　西安地调中心实验测试室扫描电镜实验室成立于2014年，拥有日本电子JSM-7500F型场发射扫描电镜和JSM-6510A型钨灯丝扫描电镜各一台。其中，JSM-7500F型场发射电镜（SEM）搭载有英国牛津公司X-Max50型X射线能谱仪（EDS），构成可同时进行微区图像观察和成分分析的扫描电镜-能谱（SEM-EDS）系统。图像分辨率可达1纳米（nm），常规分析放大倍数可达20万倍，元素检测范围⁵B-⁹²U，能谱分辨力125eV。实验室配置了齐全的图像校正和定量分析参考物质，包括由中国地质科学院研制的S1000图形标样（获得德国PTB检验证书）、EDS 12能谱检验组合标样和全套矿物标样，以及由美国SPI公司提供的44种金属单质标样、53种矿物标样和稀土金属标样等。

　　SEM-EDS与电子探针（EPMA）同属于电子源激发的微束分析技术，前者在图像分析上性能更优越，后者则主要侧重于元素成分定量分析。实际上，对于平坦、致密、不含水的固体样品，SEM-EDS分析相对误差也可控制在2%（合金）或5%（矿物）范围内，略逊于EPMA的质量要求（2%）；检出限为0.1%-0.5%（依元素而异），比EPMA高一个数量级；能量分辨力约130eV，比EPMA低一个数量级。但是，SEM-EDS分析的优势也很明显。首先，分析速度快，约30秒即可得到定量分析结果，较之EPMA单点分析时长约3～5分钟更经济；其次，不便抛光的样品，SEM-EDS基于专业校准程序（如XPP等）也可实现准确定量分析，EPMA分析则对样品的平坦程度有严格要求。总之，SEM-EDS定量分析是一种不可或缺的技术手段，可满足固体样品中含量大于0.1%-0.5%的元素的微区快速准确分析。

　　2014年以来，西安地调中心实验测试室通过扩项，先后取得检验检测机构资质认定（CMA）和中国合格评定国家认可委员会（CNAS）授权的检测能力资质，包括：《微米级长度的扫描电镜测量方法通则 GB/T 16594-2008》《微束分析 能谱法定量分析 GB/T 17359-2012》和《岩石矿物能谱定量分析方法 SY/T 6189-2018》等。

　　西安地调中心高度重视实验测试室分析检测质量控制，按照“五合一”管理体系的要求，认真执行检测场所环境6S要求、分析技术人员监督、仪器设备期间核查、标准物质期间核查、仪器设备校准等计划，确保设备性能优良，检测人员技术娴熟，检测结果公正可靠。

　　多年来，西安地调中心实验测试室秉承设备先进、标样齐全、技术过硬、服务规范的宗旨，为西安中心地调科研工作竭诚服务，也本着大型仪器设备“开放共享”的服务精神，为西北地区高等院校、科研院所和高科技企业提供了大量优质服务。

　　2018年，首次参加北京中实国金国际实验室能力验证研究有限公司组织的“二次电子像形貌观察”能力验证，便顺利通过验证。本次实验室基于SEM-EDS进行的定量分析能力验证再次顺利通过验证，表明我中心SEM-EDS定量分析能力成熟、稳定，值得信赖。

　　西安地调中心获得的能力验证证书